Белгород, Белгородская область, Россия
сотрудник с 01.01.2002 по настоящее время
Белгород, Белгородская область, Россия
Россия
Белгород, Белгородская область, Россия
УДК 69 Строительство. Строительные материалы. Строительно-монтажные работы
ГРНТИ 67.09 Строительные материалы и изделия
ББК 383 Строительные материалы и изделия
BISAC TEC021010 Materials Science / Ceramics
Текучесть цементного порошка оказывает существенное влияние на продолжительность и трудозатраты в процессе транспортирования и отгрузки цемента. Это обусловливает актуальность задачи поиска механизмов управления этим параметром. В процессе производства текучесть цементного порошка формируется в зависимости от свойств исходной цементной шихты, требований по тонкости помола к готовой продукции, аппаратурного дизайна и условий проведения процесса. В свою очередь, текучесть цемента оказывает влияние на процесс измельчения, и, следовательно, на производительность мельницы. Реологические характеристики цементного вяжущего со временем изменяются в зависимости от физических свойств материала, условий окружающей среды и оборудования, используемого для его хранения. Причины ухудшения текучести цементного порошка до сих пор полностью не изучены. Статья посвящена исследованию основных факторов, влияющих на текучесть цемента. Приведены результаты статистического анализа текучести цемента в зависимости от тонкости помола цемента (по остатку на сите №008 и удельной поверхности по Блейну), влажности, насыпного веса и веса в максимально уплотненном состоянии, а также рассмотрена детально взаимосвязь производственных факторов и текучести цемента. Корреляционно-регрессионным методом анализа установлено, что на текучесть влияет переменный фактор, который пока не оценивается количественно.
цемент, текучесть цементного порошка, подвижность, слеживаемость, корреляционно-регрессионный анализ
Введение. Снижение текучести (подвижности) цемента при массовых отгрузках большими объемами автомобильным, железнодорожным транспортом «навалом» или в тарированном виде создают большие проблемы, увеличивая время и трудозатраты при погрузочно-разгрузочных работах. Эти задержки могут быть достаточно существенными.
Текучесть порошков является сочетанием физических свойств материала, условий окружающей среды и оборудования, используемого для переработки и хранения эти материалов [1]. Поведение потока порошкообразного материала носит многомерный характер и зависит от многих физических характеристик [2–5].
Причины ухудшения текучести цементного порошка до сих пор полностью не поняты. Основной причиной, к которой склоняются многие исследования, является сложные отношения между поверхностной энергией отдельных зерен цемента и потоком тех же частиц [6, 7]. Поверхностная энергия зависит от многих факторов в процессе производства цемента: тонкость помола, тип помольного оборудования, тип вращающихся печей и способ производства (мокрый или сухой), температуры обжига и охлаждения, скорости охлаждения и т.д. [8–10].
Перечисленные факторы играют важную роль при формировании других свойств цемента, таких как насыпная плотность, угол естественного откоса, слеживаемость при хранении в силосах, время погрузочно-разгрузочных работ из емкостей хранения и транспортирования. Даже небольшое изменение количественных значений указанных факторов может привести к значительным изменениям подвижности порошков: снижение размера частиц ведет к снижению текучести данного порошка [11–13]. Для эффективного управления и возможности прогнозирования текучести важно понимать ее роль в технологических процессах получения и хранения цемента, а также механизмы управления этим параметром.
Основываясь на наших многолетних результатах практики применения технологических добавок, была выдвинута гипотеза о влиянии текучести цементного порошка на процессы измельчения и транспортирования. Взаимосвязь факторов, определяющих производительность мельницы и эффективность работы сепарирующих аппаратов, а также изменение характеристик готовой продукции показана на рис. 1.
Рис. 1. Взаимосвязь производственных факторов и текучести цемента
Из приведенной схемы следует, что текучесть цемента зависит от свойств исходной цементной шихты, требований по тонкости помола к готовой продукции, аппаратурного дизайна и условий проведения процесса. Кроме этого, имеется обратная связь – влияние текучести цемента на процесс измельчения, таким образом, на производительность мельницы.
Существует несколько эмпирических закономерностей: гидрофобные порошки текут лучше, чем гидрофильные; монодисперсные порошки текут лучше полидисперсных [14, 15]. Согласно этим эмпирическим закономерностям, цементы, изготовленные на мельницах замкнутого цикла с сепараторами при равной удельной поверхности, должны иметь выше текучесть, чем цементы, изготовленные по открытому циклу [16]. Как показывает практика, цемент, произведенный по открытому циклу, начинает агрегироваться раньше. Это связано с тем, что мелкие частицы не выводятся из зоны воздействия мелющих тел, частицы начинают налипать на мелющие тела и бронефутеровку, тем самым снижая эффективность удара. Подводящая энергия расходуется не только на измельчение, но и на разрушение образующихся агрегатов. По этой причине в мельнице открытого цикла невозможно получить цементы с удельной поверхностью выше 400 м2/кг [17].
Трудности оценки влияния множества факторов на текучесть цемента заключается в невозможности количественного определения текучести в конкретных технологических условиях [18]. Поэтому в данных экспериментах текучесть готового продукта определялась в лаборатории цементного предприятия с учетом параметров, которые могли быть оценены количество.
Методы, оборудование, материалы. При проведении эксперимента были отобраны 92 пробы цемента ЦЕМ II/А-Ш 32.5Б при отгрузке партий из силосов. Цементы были получены помолом в мельнице 3.2×14м открытого цикла. В качестве исследуемых факторов рассматривались: тонкость помола цемента (по остатку на сите №008 и удельной поверхности по Блейну), влажность порошка, насыпной вес и вес в максимально уплотненном состоянии.
Насыпной вес определялся взвешиванием разрыхленного порошка в мерной емкости. Затем емкость с цементом устанавливалась на встряхивающий стол Хагерманна и производилось встряхивание 50 раз. В емкость добавлялся цемент, верхний излишек порошка удалялся и емкость опять встряхивалась 50 раз. Так продолжается до тех пор, пока порошок максимально не уплотнится. Степень слеживаемости определялся как отношение веса в рыхлом состоянии к весу в уплотненом состоянии. Степень слеживаемости косвенно отражает склонность порошка к уплотнению при механических воздействиях.
Влажность порошка, удельная поверхность по Блейну определялись по ГОСТ 30744.
Статистическая обработка результатов испытаний проводилась по классическим методам, рекомендуемым ГОСТ Р ИСО/ТО 10017 для использования в системах менеджмента качества по ИСО 9001, в пакете анализа данных STATISTICA [19].
Результаты испытаний, использованные для статистической обработки, проверялись на наличие грубой погрешности по критерию Райта с использованием программного продукта [20].
На начальном этапе статистического исследования методами описательной статистики и проверки гипотез были оценены параметры и вид распределения исходных данных с целью их дальнейшего использования для корреляционно-регрессионного анализа.
Статистические показатели выходного параметра – текучести цемента и влияющих факторов, рассчитанные по экспериментальным данным, приведены в таблице 1.
Таблица 1
Описательная статистика исходных данных
|
Значения |
Выходной параметр Y1 – текучесть цемента,% |
Факторные признаки |
||||||
|
х1 – остаток на сите №008, мас.%; |
х2 – удельная поверхность цемента по Блейну, см2/г |
х3 –влажность цемента, %; |
х4- массовая доля шлака,%; |
х5 – насыпной вес в рыхлом состоянии, г/л; |
х6 – насыпной вес в максимально уплотненном состоянии, г/л; |
х7 – отношение насыпного веса и в уплотненном состоянии (степень слеживаемости |
||
|
Среднее |
25,70 |
8,420 |
292,080 |
0,028 |
10,658 |
1133,773 |
1591,955 |
0,714 |
|
Минимальное |
19 |
5,5 |
267 |
0,01 |
2,1 |
1046 |
1327 |
0,63 |
|
Максимальное |
31 |
13,3 |
324 |
0,05 |
19,7 |
1237 |
1788 |
0,85 |
|
Стандартное отклонение |
2,55 |
1,647 |
13,165 |
0,008 |
3,554 |
49,503 |
91,776 |
0,038 |
|
Коэффициент вариации, % |
9,94 |
19,56 |
4,51 |
28,54 |
33,34 |
4,37 |
5,77 |
5,28 |
|
Значение коэффициента парной корреляции между хi и y |
|
-0,097 |
-0,184 |
0,007 |
-0,084 |
-0,114 |
-0,008 |
-0,110 |
Коэффициент вариации значений массовой доли шлака превышает 33 %, что свидетельствует о неоднородности данных и распределении исследуемого параметра, отличном от нормального. Однако гистограмма распределения, представленная на рисунке 2, и результаты расчета D-статистики Колмогорова-Смирнова, выполненные в программе STATISTICA, позволяют принять гипотезу о нормальности распределения. Следовательно, все факторные признаки могут быть использованы для проведения регрессионного анализа с целью изучения взаимосвязей текучести цемента от множества факторов, приведенных в табл. 1.
Рис. 2. Гистограмма распределения массовой доли шлака
Корреляционно-регрессионный анализ позволяет исследовать взаимосвязи показателей, когда зависимость между ними не является строго функциональной и искажена влиянием посторонних, случайных факторов. Для его реализации использовался модуль Descriptive statistics программы STATISTICA [19].
Программой рассчитываются коэффициенты уравнения регрессии в кодированном и натуральном виде b* и b соответственно, ошибки определения этих коэффициентов и значения критерия Стьюдента (t).
Уровень надежности (доверительная вероятность) задавался α=95 %. Значимость коэффициентов множественной корреляции R в уравнении проверялась по F-критерию Фишера путем расчета его фактического значения и сравнения с табличными данными.
Для оценки добротности выполненного регрессионного анализа использовали величины:
- стандартной ошибки
, которая дает представление о приблизительной величине ошибки прогнозирования; - коэффициентом детерминации
, указывающим, какой процент вариации функции y объясняется воздействием факторов 
.
Значимость коэффициентов уравнения регрессии оценивается с помощью табличных значений критерия Стьюдента.
Результаты и обсуждение. Рассчитанные в программе STATISTICA коэффициенты уравнения регрессии, полученные на основе экспериментальных данных, представлены на рис. 3.
Рис. 3. Результаты регрессионного анализа в программе Statistica
Статистически значимые коэффициенты уравнения регрессии (выделены красным): удельная поверхность и показатели, характеризующие плотность цемента в разных состояниях. Коэффициент детерминации R2 = 0,16, что свидетельствует о том, что достаточно небольшая доля вариации зависимой переменной обусловлена вариацией рассмотренных факторных признаков.
Для дальнейшего анализа были приняты факторы Х2 – показатель качества готового цемента, насыпной вес Х5 и степень слеживаемости, характеризующая степень уплотнения материала в процессе хранения, Х7.
Графически зависимость текучести цемента от выявленных значимых факторов Х2-Х7, Х2-Х5, полученная с помощью метода наименьших квадратов (МНК), представлена на рисунке 4. Очевидно, что поверхности, полученные в качестве прогнозируемой поверхности отклика, и реальные данные, полученные в результате испытаний, существенно отличаются.
Коэффициент детерминации R2 для выбранной в программе модели составляет всего 0,071, что можно проиллюстрировать графически в виде зависисмости между наблюдаемыми и прогнозируемыми значениями параметра (рис. 5).
Для автоматизации процесса выбора модели регрессии, наиболее информативной с точки зрения обьясненной дисперсии, была применена опция «Пошаговая или гребневая регрессия». Результаты ее использования приведены ниже.
Выбранная с его помощью модель регрессии как наиболее информативная с точки зрения доли объясненной дисперсии включает всего один факторный признак – Х2 (удельная поверхность цементного порошка:
Y = 47,69 – 0,045X2
Прогнозируемые с использованием этой модели значения текучести цемента в зависимости от его удельной поверхности приведены на рис 6.
а) б)
Рис. 3. Результаты построения поверхностей отклика в программе STATISTICA: а) зависимость текучести
цемента от удельной поверхности и степени слеживаемости; б) зависимость текучести цемента от удельной
поверхности и насыпного веса
Рис. 4. Результаты выбора регрессионной модели с помощью пошаговой или гребневой регрессии в программе STATISTICA
Рис. 5. Соотношение прогнозируемых по регрессионной модели и наблюдаемых значений текучести
Рис. 6. Прогнозируемые математически неисправленные значения текучести
Выводы. Полученная при реализации метода регрессионного анализа оценка коэффициента детерминации R2 (0,071), свидетельствует о том, что изменение текучести цементного порошка полностью обусловлено воздействием пока неучтенных в модели факторов и требует проведения дальнейших исследований.
1. Prescott J.K., Barnum R.A. On Powder Flowability // Pharm. Techonology. 2000. Pp. 60-84.
2. Shahova L.D., Chernositova E.S., Denisova J.V. Flowability and durability of cement containing technological additives during grinding process // 2017 AIME. AER-Advances in Engineering Research. 2017. Vol. 133. Pp. 162-167.
3. Shahova L.D., Chernositova E.S., Denisova J.V. Flowability of cement powder // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2018. Vol. 327. 032049.
4. Шахова Л.Д., Черноситова Е.С., Денисова Ю.В. Исследование влияния технологических добавок на реологические свойства цементного порошка // Вестник БГТУ им. В.Г. Шухова. 2017. №10. С. 123-128.
5. Флейшер А.Ю. Оценка эффективности активаторов помола на физико-механические характеристики цемента // Сб. тр. Междунар. конф. CemEnergy. 2013. С. 61-65.
6. Fitzpatrick J.J., Barringer S.A., Iqbal T.J. Flow property measurement of food powders and sensitivity of Jenike's hopper design methodology to the measured values // Food Engineering. 2004. Vol. 61(3). Pp. 399-405.
7. Fitzpatrick J.J., Ahrne L. Food powder handling and processing Industry problems, khowledge barriers and research opportunities // Chem. Engineering Proc. 2005. Vol. 44(2). Pp. 209-214.
8. Шахова Л.Д., Черноситова Е.С., Березина Н.М., Данилин А.А. Композиционные разжижители сырьевых шламов цементного производства // Вестник БГТУ им. В. Г. Шухова. 2016. №10. С. 191-196.
9. Poluektova V.A., Shapovalov N.A. Fundamental patterns of influence of the structure and composition of the oxyphenol oligomers on the plastification of cement mixtures // International Journal of Pharmacy & Technology. 2016. Vol. 8. Issue 4. Pp. 22716-22725.
10. Marinelli J., Carson J.W. Solve solids flow problems in bins, hoppers and feeders // Chem. Engineering Proc. 1992. Vol. 88(5). Pp 22-28.
11. Sprung C. Effect of storage conditions on the properties of cement // ZKG INTERNATIONAL. 1978. Vol. 6. Pp 305-309.
12. Dubina E., Wadsö L., Plank J. A sorption balance study of water vapour sorption on anhydrous cement minerals and cement constituents // Cement and Concrete Research. 2011. Vol. 41. Issue 11. Pp. 1196-1204.
13. Kamath S., Puri V., Manbeck H., Hogg R. Flow properties of powders using four testers-measurement, comparison and assessemen // PowderTechnol. 1993. Vol. 76. Pp. 277-289.
14. Черноситова Е.С., Куприянов А.Н. К вопросу о снижении потерь и повышении производительности при изготовлении блоков из ячеистого бетона автоклавного твердения // Управление качеством на этапах жизненного цикла технических и технологических систем: 7-я Международная научно-техническая конф. / Юго-Западный государственный университет (Курск, 30-31 мая 2019 г.), Курск. Том 1, Изд-во Юго-Западный государственный университет, 2019. С. 411-414.
15. Lebedev M.S., Chulkova I.L. Study of structure formation in bitumen-mineral compositions based on fly ash under water saturation // Advances in Engineering Reeseach (Actual Issues of Mechanical Engineering AIME 2017). 2017. Vol. 133. Pp. 403-408.
16. Bulanov P.E., Vdovin E.A., Mavliev L.F., Kuznetsov D.A. Development of road soil cement compositions modified with complex additive based on polycarboxylic ether // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2018. Vol.327. 032014.
17. Poluektova V.A., Shapovalov N.A., Evtushenko E.I. Nano-modified polymer solution for additive technologies // International Journal of Pharmacy & Technology. 2016. Vol. 8. Issue 4. Pp. 24930-24937.
18. Schwedes J. Flow Properties of Bulk Solids // Granular Matter Review on Testers for Measuring. 2003. Vol. 5. Pp 1-43.
19. Боровиков В.П. STATISTICA. Искусство анализа данных на компьютере. Санкт-Петербург: Питер, 2003. 688 с.
20. Программа отбраковки результатов эксперимента, содержащих грубую погрешность: Св-во о гос. регистрации программы для ЭВМ / Денисова Ю.В., Черноситова Е.С., Куприянов А.Н. №2018616041: дата регистрации 21.05.2018 г.
